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Un nuovo reattore a spirale infinita per la sintesi idrotermale continua di nanoparticelle

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Un nuovo reattore a spirale infinita per la sintesi idrotermale continua di nanoparticelle

Scientific Reports volume 12,

Rapporti scientifici volume 12, numero articolo: 8616 (2022) Citare questo articolo

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La sintesi idrotermale è un percorso interessante per produrre nanoparticelle utilizzando precursori poco costosi in condizioni di processo moderate. Sebbene offra flessibilità e robustezza nel controllo delle caratteristiche delle particelle, l’ampliamento del processo per la produzione continua rappresenta una sfida importante. Qui viene proposto un nuovo reattore a flusso continuo a spirale a forma di "infinito", per sfruttare la grande differenza di densità tra la soluzione del precursore e l'acqua supercritica per fornire una rapida miscelazione, portando a condizioni uniformi per la cinetica di reazione e la crescita delle particelle. La sintesi idrotermale viene simulata accoppiando la fluidodinamica computazionale con la modellazione del bilancio della popolazione e un'appropriata cinetica di reazione. Le simulazioni indicano tre regimi distinti di campi di flusso in declino, in ripresa e stabili. Questi regimi dipendono fortemente dal rapporto di flusso tra la soluzione del precursore e l'acqua supercritica. Il reattore infinito fornisce due ambienti di reazione distinti: le spire iniziali della spirale che fungono da reattore a flusso misto facilitando la miscelazione rapida e la reazione uniforme, seguite da un reattore a flusso a pistone che stabilizza la crescita delle particelle. Produce particelle con un diametro medio relativamente piccolo e una distribuzione dimensionale ristretta rispetto al reattore convenzionale con serbatoio agitato batch e al miscelatore a T.

Grazie alle loro proprietà fisico-chimiche uniche, le nanoparticelle sono ampiamente utilizzate in diversi settori come quello chimico, energetico, idrico, elettronico e sanitario. C’è stato un crescente interesse per la produzione su larga scala di nanoparticelle con specifiche rigorose in termini di materiali e composizione chimica, dimensione e forma delle particelle, dispersione e cristallinità, per renderle adatte a diverse applicazioni. Sebbene diverse vie di sintesi come la precipitazione, sol-gel, microemulsione, pirolisi spray, decomposizione termica, sintesi in fiamma e sintesi idrotermale siano state esplorate e dimostrate con successo su scala di laboratorio per vari nanomateriali, la produzione su scala commerciale di nanoparticelle di diversi materiali rimane ancora una sfida importante.

Recentemente, la sintesi idrotermale ha guadagnato maggiore attenzione poiché utilizza precursori poco costosi e condizioni di processo moderate fornendo al contempo una migliore flessibilità e robustezza nel controllo delle caratteristiche delle particelle. Sebbene venga utilizzata acqua supercritica, un reagente chiave, ad alta pressione e temperatura, queste condizioni potrebbero essere considerate moderate se paragonate a processi come la pirolisi alla fiamma e la sintesi in fase gassosa basata sulla combustione che operano vicino alla temperatura adiabatica della fiamma.

La sintesi idrotermale viene solitamente effettuata in reattori con serbatoio agitato batch. È limitato dalle velocità di riscaldamento lente abbinate a tempi di processo lunghi, che portano a uno scarso controllo delle caratteristiche delle particelle. La sintesi del flusso idrotermale continuo (CHFS) non solo affronta alcune di queste sfide del funzionamento in batch, ma può aprire la strada alla produzione continua e su scala commerciale di nanoparticelle con caratteristiche delle particelle altamente sintonizzabili come dimensione, morfologia e cristallinità1.

Nel CHFS, soluzione pressurizzata di sali metallici (MS), tipicamente a una temperatura di 28 \(^\circ\)C e una pressione di 24 MPa, e acqua supercritica (SCW), tipicamente a una temperatura di 400 \(^\ circ\)C ed una pressione di 24 MPa, vengono introdotti separatamente nel reattore. Vengono miscelati rapidamente per ottenere condizioni che facilitino reazioni chimiche istantanee per la formazione di particelle di ossidi metallici. L'elevata concentrazione di metallo o ossido di metallo unita alla bassa solubilità dell'ossido di metallo in condizioni supercritiche danno origine a nanoparticelle di metallo o di ossido di metallo2. Le dinamiche di trasferimento di massa e calore nell'apparato CHFS determinano la qualità della miscelazione, la distribuzione del tempo di residenza (RTD) delle specie chimiche, le velocità di reazione e l'evoluzione della distribuzione granulometrica (PSD). Progettare un reattore che aiuti la miscelazione rapida ed efficiente di due fluidi che hanno proprietà fisiche e di trasporto nettamente diverse per supportare la massa richiesta o il trasferimento di calore è una grande sfida.

3.5\)) trigger an interaction between inertial and buoyancy forces determining the interpenetration, recirculation and back-mixing of the flow streams. The dominant mechanism can be identified using the Richardson number (Ri), defined as \({\text {Ri}} ={\text {Gr}}/{\text {Re}}^{2}\), where Re and Gr are Reynolds and Grashoff numbers, respectively. In turn, these are defined as: \({\text {Re}}=\rho {{D}}_{{T}}U/\eta\) and \({\text {Gr}} = g\beta \delta T D^3_{T} \rho ^2/\eta ^2\), where \(\rho\): fluid density, U: velocity of the fluid in the inlet section, \(D_T\): the inner hydraulic diameter of the spiral, g: the acceleration due to gravity, \(\beta\): the coefficient of thermal expansion, \(\delta T\): the temperature difference between the supercritical water and metallic precursor solution./p>1}\), the convection is dominated by buoyancy, otherwise it is dominated by inertial forces4. The Re and Ri calculated for the flow mixture at the end of the bisection wall in the inlet section are given in the Table 2 for all the simulation conditions. It can be observed that \({\text {Ri}} > 1\) for the entire operating regime explored, indicating the flow is dominated by buoyancy. The denser MS solution displaces the SCW as they come in contact at the end of bisection wall of the inlet section. It results in the penetration of MS into SCW stream causing the movement of lighter SCW towards the inner region. This leads to a significant decrease in the velocity of SCW stream near and beyond the bisection wall. The degree of penetration depends on FR for a given feed temperature, pressure and SCW flow rate./p> 0.25\), the velocity profile showed three distinct regimes or regions named: declining, recovering and stabilizing regimes; the reasons for these names shall become obvious in the course of this study. For a better understanding, these are roughly marked in Fig. 6a. In the declining regime, the mixture velocity rapidly decreases to a threshold value within the first spiral turn due to the intense mixing caused by the interpenetration of metallic precursor solution into supercritical water stream. The convective transfer of heavier and cooler MS stream across the flow cross-section results in the density of the reaction mixture to raise and the temperature to drop as can be observed in Fig. 6b,c, respectively. Further, these phenomena cause an increased hold-up of the heavier MS stream slowing down the overall velocity. The threshold value of the reaction mixture velocity that marks the end of the decline-regime is termed as threshold velocity (\(v_{th}\)). It can also be viewed as a point of inflection of the axial velocity profile. It can be observed that the threshold velocity gradually increases with FR for a given flow set; this trend is also observed for other sets as shown in Fig. A.1 in the Supplementary material. The reader may find the density and temperature contour plots given in the supplementary material instructive (refer Figs. A.2 and A.3)./p>1\), the ratio increases moderately. This decreasing trend is more pronounced for higher flow sets. These observations reinforce that this hypothesis deserves some merit./p> 0.75\), nucleation rate increased, the coagulation rate continued to decrease and the increasing supersaturation aided the particle growth process despite the lower temperatures. The combined effect of these factors led to a broader PSD. These results suggest that lowering the FR to 0.75 is more favorable for achieving narrow PSD with a lower mean. It is worth recalling that the conversion is not affected significantly for values up to \(FR=1\)./p>